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工作站循環(huán)伏安測(cè)試之兩個(gè)問題 循環(huán)伏安法

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循環(huán)伏安法（工作站循環(huán)伏安測(cè)試之兩個(gè)問題）
所屬專欄：研之成理電化學(xué)天地
前言：
普林斯頓PARSTAT電化學(xué)工作站是美國(guó)安美特克（AMETEK）公司旗下普林斯頓應(yīng)用研究（Princeton Applied Research）研發(fā)的一系列電化學(xué)工作站 。該系列工作站為電化學(xué)工作者提供了在傳感、能量存儲(chǔ)、電化學(xué)分析和腐蝕防護(hù)等領(lǐng)域的多種功能 。但也因?yàn)樵谄湓谑褂脮r(shí)所需要選擇的功能和設(shè)置的參數(shù)眾多，而使得新用戶上手較為困難 。筆者在最初使用PARSTAT 4000 電化學(xué)工作站利用循環(huán)伏安法測(cè)試超電容器性能時(shí)便遇到了以下將要討論的兩個(gè)問題 。通過與公司技術(shù)人員的交流和自己的親自摸索，筆者近日已探明造成問題的原因并成功找到了解決方法 。在此，筆者將自己的心得分享給讀者，希望能為廣大電化學(xué)科研工作者提供一點(diǎn)參考 。以下內(nèi)容以筆者實(shí)驗(yàn)室的PARSTAT 4000 儀器為準(zhǔn)，其他型號(hào)的儀器沒有用過，但考慮到PARSTAT系列工作站使用同一款軟件（VersaStudio），所以以下提供的解決辦法應(yīng)該是通用的 。
PARSTAT 4000 和3000電化學(xué)工作站
【問題一】低掃速下獲得的循環(huán)伏安圖信噪比低
【問題描述】
通常當(dāng)掃速低于20 mV/s時(shí)，所測(cè)得的圖線非常毛糙，信號(hào)噪音大（圖1） 。當(dāng)掃速提高到一定值后，信噪比升高，線條變得平滑 。
（注：掃速具體要高到什么數(shù)值取決于電極活性材料的質(zhì)量，一般為20 mV/s，且隨活性材料的質(zhì)量增大而減小 。）
圖1. 10 mV/掃速下獲得的循環(huán)伏安圖線（除掃速外其余參數(shù)均默認(rèn)） 。測(cè)試器件：6 M KOH水系電解液，多孔碳電極，對(duì)稱超級(jí)電容器 。
【產(chǎn)生原因】
這是由于環(huán)境中的電磁波及物理干擾（如振動(dòng)）影響測(cè)試系統(tǒng)的造成的（以電磁波干擾為主，頻率為10-1000 Hz的電磁波尤甚） 。電磁波可使測(cè)試信號(hào)抖動(dòng)，產(chǎn)生噪音 。低掃速下儀器取樣頻率小，受到高頻干擾就更為明顯 。
【解決辦法】
使用電流和電壓過濾器（Filter），設(shè)定位置參見圖2 。PARSTAT儀器在循環(huán)伏安測(cè)試時(shí)用戶可選定過濾器的頻率可從1 Hz到>1000 Hz 。默認(rèn)狀態(tài)處于Auto，為10000 Hz，即頻率在10000 Hz以上的電磁波將被儀器屏蔽 。但是對(duì)測(cè)試產(chǎn)生干擾的電磁波頻率位于此默認(rèn)頻率之下，故而需要人為設(shè)置參數(shù)進(jìn)行過濾 。經(jīng)筆者親自實(shí)驗(yàn)，推薦的過濾器頻率設(shè)置參數(shù)如下：
1. 當(dāng)掃速小于40 mV/s時(shí)，電壓和電流過濾器頻率設(shè)為1 Hz或10Hz 。
2. 當(dāng)掃速介于40 mV/s和100 mV/s之間時(shí)，電壓和電流過濾器頻率設(shè)為10 Hz 。
3. 當(dāng)掃速高于100 mV/s時(shí)，電壓和電流過濾器頻率設(shè)為100 Hz或以上 。
（注：公司推薦電壓和電流過濾器頻率始終保持一致以保護(hù)儀器 。）
圖2. 電流電壓過濾器頻率設(shè)定位置 。

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